1. Pomalu přidávejte chlorid fosforitý po kapkách do vody za míchání; řídit rychlost přidávání, aby se zabránilo příliš prudké reakci, a ochlazovat reaktor pomocí ledové lázně. Po dokončení reakce se směs filtruje. Filtrát zahřejte na teplotu nižší než 140 stupňů, aby se odpařil na jednu-třetinu původního objemu, čímž se vytlačí plynný chlorovodík. Poté roztok ochlaďte na 60–85 stupňů, přidejte malé množství krystalické kyseliny fosforité, která slouží jako zárodečné krystaly, a pokračujte v chlazení a míchání, aby se vyvolala krystalizace, čímž se získá kyselina fosforitá.
2. Vezměte 1000 ml tříhrdlou baňku s kulatým dnem a -kulatým dnem- a vybavte ji mechanickým míchadlem, kapací nálevkou a chladičem, spojujícím výstup se zařízením pro absorpci HCl. Do baňky vložte destilovanou vodu a ochlaďte ji ledem. Za míchání pomalu přidejte 100 ml čerstvě destilovaného PCl3 (rozmezí varu: 74–76 stupňů) z přikapávací nálevky. Směs se přefiltruje a filtrát se odpaří při teplotě pod 140 stupňů, dokud se jeho objem nezmenší na jednu-třetinu původního. Roztok ochlaďte na 60–65 stupňů, přisypte krystaly H3PO3 jako zárodečné krystaly a pokračujte v chlazení a míchání, aby se vyvolala krystalizace. Výtěžek je přibližně 63 g. Pro další čištění se 10 g produktu rozpustí ve 3,5 g vody; potom se k tomuto roztoku přidá zbytek produktu, důkladně se promíchá a krystaly se shromáždí vakuovou filtrací. Výtěžek je 40 g. Produkt skladujte v zabroušené -skleněné láhvi se zátkou.
3. Použijte stejné zařízení, jak je popsáno výše. Do baňky dejte 300 ml CCl4 a 100 g čerstvě destilovaného PCl3, směs ochlaďte ledem a pomalu za míchání přikapávejte 75 g destilované vody z kapací nálevky. Jakmile byla všechna voda přidána, odstraňte ledovou lázeň a pokračujte v intenzivním míchání po dobu 1 hodiny. Reakční směs se přenese do dělicí nálevky a promyje se čtyřnásobkem jejího objemu CCI4; pokud se během tohoto procesu vysrážejí nějaké krystaly, přidejte 2–3 ml vody. Promytý kyselý roztok se převede do baňky odsátím za použití skleněné nálevky. Za sníženého tlaku se roztok odpařuje ve vodní lázni (při teplotě nepřesahující 60 stupňů) po dobu 3 hodin, aby se odstranil HCl. Nakonec vložte produkt do exsikátoru, aby vychladl a krystalizoval.
